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    采油污水中有机污染物组成分析

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    2018-11-16
    简介
    文章对孤岛油田污水处理站各单元主要有机污染物进行了定性和定量分析,监测了污水中具体有机物的变化趋势;并结合综合性水质指标的分析,从细节上和总体上对污水处理过程作出了客观的评价,提出了相应的建议。

    文档内容部分截取

    1 实验部分1.1 主要仪器及试剂气相色谱-质谱联用仪:HP5890-MS5973,并配有FID检测器;旋转蒸发仪:RE-52A,上海亚荣生化仪器厂;紫外分光光度计:VarianCaryUV-50。正己烷:分析纯,重蒸后收集78.5℃馏分使用;乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、十六酸、十八酸、正十四烷、菲为色谱纯;其它试剂均为分析纯。1.2 水样的采集实验所用样品均来自孤岛油田污水处理站。该站原有处理设施为3个20000m3的蓄水池,污水完全依靠自然过程进行处理。2000年对原有处理设施进行了改造,污水经隔油、浮选、生物接触氧化、沉淀处理后外排,出水可实现达标排放。取样点分别位于入口、气浮入口、生化入口、生化出口和出口,取样期间各单元运转正常,每个监测点取1~2L水样分别进行石油烃、短链有机酸、长链有机酸的GC-MS分析和油含量、COD、悬浮物的测定。1.3 分析方法1.3.1 烃类的测定取水样500~1000mL,用1∶1H2SO4酸化至pH≤2,用50.0mL正己烷分二次萃取,有机相用无水Na2SO4干燥后滤入50.0mL容量瓶中,直接取样或浓缩后进行GC-MS分析[1],外标法定量。气相色谱条件:采用HP-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25Λm,60℃保持1min,以6℃min升温至280℃,保持10min;载气He,载气流速1mLmin;进样量0.1~1ΛL,不分流进样,溶剂延迟0.7min;进样口温度270℃。质谱条件:电子轰击源EI(70eV),全扫描方式,扫描范围30~450amu,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃。1.3.2 长链有机酸测定取水样100~200mL,经滤纸过滤、0.45Λm滤膜过滤、8000~10000rmin离心后,加入1∶1H2SO4酸化至pH≤4,用10.0mL乙醚分二次萃取。有机相经冷冻干燥除去乙醚后,用H2SO4-CH3OH溶液在90℃甲酯化2h。蒸去溶剂后,将其溶于乙醚-正己烷混合溶剂中(体积比2∶1),进行GC-MS分析[2]。外标法定量。气相色谱条件:采用HP-5石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.25Λm,80℃保持2min,以8℃min升温至240℃,保持4min;载气He,载气流速1mLmin;进样量1ΛL,不分流进样,溶剂延迟0.5min;进样口温度260℃。质谱条件同上。1.3.3 短链有机酸测定取水样100~200mL,经滤纸过滤、0.45Λm滤膜过滤、8000~10000rmin离心后,置于蒸馏烧瓶中,用10mLH3PO4酸化,在接收瓶中放入10mL蒸馏水并使冷凝管浸入其中,蒸馏。当蒸馏瓶中剩下少量溶液时,稍冷,加入20mL蒸馏水继续蒸馏。馏出液用30%NaOH溶液中和至pH≥8,于60℃水浴中用旋转蒸发仪浓缩至5mL后,将试样转入10.0mL样品管中,用HCl酸化至pH≤3,然后进行色谱分析[3]。外标法定量。气相色谱条件:采用BP-21大口径毛细管柱,0.5m×0.53mm×0.5Λm,柱温50℃;载气He,载气流速:4ΛLmin;进样量0.4ΛL,柱上进样。2 结果与讨论2.1 GC-MS分析结果石油烃典型色谱图如图1所示。通过谱图对照并参考相关文献表明,孤岛污水主要含有33种有机化合物,其中烷烃20种,芳烃8种,有机酸5种(表1)。2.2 各单元处理效果分析从表1中28种烃类化合物浓度的变化可以看出,污水经隔油和曝气处理后,石油烃含量显著降低,可见此2个单元为整个处理过程的控制环节。气浮处理效果较差,经气浮单元后多数烃类物质浓度无明显变化,部分物质如间二甲苯、邻二甲苯、2-乙基甲苯、萘等含量反而显著升高,其主要原因可能是气浮池有效容积过小,池内大量积油所致。二沉池对有机物的去除作用不大。由于原污水中悬浮物本底值不高,且在前期已得到有效去除,因此二沉池容积可适当减小。污水综合性指标油含量、COD的变化趋势进一步证实了上述分析结果(图2)。分析结果显示,GC-MS可检测组分总量与油含量相差很大,各监测点可检测组分总量均不足油含量的10%(表2)。其原因是,用正己烷萃取污水中有机物时,萃取得到的主要是非极性和弱极性化合物,极性较强的化合物并不能被萃取而进入有机相[4,5];而在GC-MS测试条件下,可萃取物质中沸点较高的有机化合物因难以气化而不能被检出。但是,相关性分析表明,油含量与烷烃总量(R=0.85,P<0.0001)、芳烃总量(R=0.72,P<0.0001)及总烃量(R=0.84,P<0.0001)均呈显著的正相关。因此,尽管GC-MS检测值与油含量差距很大,但定量结果仍可以很好地描述各工段污染物的去除效果。
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