固体废物苯系物的测定顶空_气相色谱-质谱法(HJ976-2018)

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2018-11-16
简介
固体废物苯系物的测定顶空_气相色谱-质谱法(HJ976-2018)的制定,规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法,并适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9 种苯系物的测定。

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中华人民共和国国家环境?;け曜糎J976-2018固体废物苯系物的测定顶空/气相色谱-质谱法Solidwaste—Determinationofbenzeneanditsanalogies—Headspace/gaschromatography-massspectrometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布i目次前言................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................14试剂和材料....................................................................................................................................15仪器和设备....................................................................................................................................26样品................................................................................................................................................37分析步骤........................................................................................................................................48结果计算与表示.............................................................................................................................79精密度和准确度.............................................................................................................................810质量保证和质量控制...................................................................................................................911废物处理....................................................................................................................................10附录A(规范性附录)目标物检出限和测定下限.......................................................................11附录B(资料性附录)目标化合物的测定参考参数...................................................................12附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度...........................................................................13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境?;しā泛汀吨谢嗣窆埠凸烫宸衔镂廴净肪撤乐畏ā?,?;ど肪?,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。本标准生态环境部2018年11月13日批准。本标准自2019年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1固体废物苯系物的测定顶空/气相色谱-质谱法警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理过程应在通风柜内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9种苯系物的测定。其他苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定。当固体废物取样量为2g时,9种目标物的方法检出限为3~5μg/kg,测定下限为12~20μg/kg。当固体废物浸出液取样体积为10ml时,9种目标物的方法检出限为0.6~1μg/L,测定下限为2.4~4μg/L。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法3方法原理在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡。气相中的苯系物经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和标准质谱图相比较进行定性,内标法定量。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法检出限。4.2甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。4.3氯化钠(NaCl)。在马弗炉中400℃烘烤4h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。24.4磷酸(H3PO4):ρ=1.69g/ml,优级纯。4.5饱和氯化钠溶液。量取500ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)调节pH≤2,加入180g氯化钠(4.3),溶解并混匀,于4℃以下保存。4.6标准贮备液:ρ=1000mg/L,溶剂为甲醇??芍苯庸郝蛴兄け曜既芤?,也可用标准物质配制。4.7标准使用液1:ρ=10mg/L,溶剂为甲醇。4.8标准使用液2:ρ=100mg/L,溶剂为甲醇。4.9内标标准溶液:ρ=250mg/L,溶剂为甲醇。选用氟苯作为内标??芍苯庸郝蛴兄け曜既芤?。4.10替代物标准溶液:ρ=2000mg/L,溶剂为甲醇。选用甲苯-d8或4-溴氟苯作为替代物。4.11替代物使用液1:ρ=10mg/L,溶剂为甲醇。4.12替代物使用液2:ρ=100mg/L,溶剂为甲醇。4.134-溴氟苯(BFB)溶液:ρ=25mg/L,溶剂为甲醇??芍苯庸郝蛴兄け曜既芤?,也可用高浓度标准溶液配制。4.14石英砂:0.30~0.85mm(50~20目)。在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,密封保存。4.15载气:高纯氦气(纯度≥99.999%)。5仪器和设备5.1气相色谱仪:具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温。5.2质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.3色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25mm(聚乙二醇20M),也可使用其他等效毛细管色谱柱。5.4顶空进样器:加热炉温度控制范围在室温至120℃之间;温度控制精度为±1℃。5.5往复式振荡器:振荡频次50~250次/分,振荡幅度20mm。5.6天平:感量为0.01g。5.7采样瓶:具聚四氟乙烯/硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。5.8采样器材:铁铲和不锈钢药勺。5.9便携式冷藏箱。5.10微量注射器:5μl、10μl、25μl、100μl、250μl、500μl、1000μl。5.11棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。5.12顶空瓶:22ml,配有密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。5.13一…
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